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수열 핫프레스법에 의한 무기재료의 합성 ((Special Review) Preparation of Inorganic Materials by Hydrothermal Hot-Pressing)

전문가 제언: □ 수열 핫 프레스법에 의한 무기재료의 합성 예로서, 비정질 실리카 다공체의 경우, 출발원료의 실리카 겔에 수분 첨가량 17.2mass%, 압력 20MPa, 반응시간 1h, 반응온도 300℃에서 약 70nm의 균일한 기공 지름을 갖는 다공체가 얻어졌다. 아나타제 다공체의 경우, 비정질 2산화티탄을 200℃, 165MPa에서 1h의 조건에서 부피밀도 2.7g/cm3, 기공지름 15~30nm을 갖는 다공체가 얻어졌다. 지금까지 보통의 소결방법으로 산화티탄을 공기 중에서 가열하면 아나타제가 얻어지지 않고 안정상의 루타일이 얻어지는 점을 감안할 때, 수열 핫 프레스의 특징과 공업적인 응용에 대하여 검토할 가치가 있다고 사료된다.

□ 일반적인 다공체의 제조방법은, 세라믹 입자에 가연성(可燃性) 기공 형성제(形成劑)를 첨가하고 소성에 의해 이 첨가제를 소실시켜서 기공을 형성한다. 그러나 수열 핫 프레스법은, 원료분말에 물을 첨가하고 수열 조건하에서 성형과 동시에 입자를 연결시키고, 입자 사이에 있는 물을 제거함으로써 기공을 형성하는 다공체 제법이므로 기공 지름의 제어가 쉬워서 정밀한 다공체의 제법에 적합한 것 같다.

□ 수열 핫 프레스법은 그 조작을 배치(batch)식으로 실시하고, 오토클레이브의 크기도 제한되기 때문에, 합성하는 재료의 크기나 제조량에 한계가 있으므로 제조기술의 확립과 더불어 성능이 좋은 수열 핫 프레스의 개발이 요망된다.

□ 고온 고압하의 연구는 장치에 대한 위험부담과 신경을 많이 쓰게 된다. 특히 수열 핫 프레스의 경우는 실험의 성격상, 내열성, 내압성, 내침식성 등 3개의 조건을 만족시키는 재료로 만든 밀폐용기(密閉容器)가 필요하다. 취약한 재료를 선택할 경우, 대형 폭발사고가 발생할 우려가 있기 때문에 장치를 견고한 칸막이로 격리하는 것이 바람직하다.

저자: Kazumichi YANAGISAWA
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